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测定方法

氧化还原滴定法方法名称：亚硫l酸氢钠甲萘醌原料l药—亚***l氢钠的测定—氧化还原滴定法应用范围：该方法采用滴定法测定亚***l氢钠甲萘醌原料l药中亚***氢l钠的含量。该方法适用于亚***l氢钠甲萘醌原l料药。l方法原理供试品加水溶解后，取适量精密加碘滴定液，密塞混合，放置5分钟，缓缓加盐酸1mL，用硫l代***钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。根据滴定液使用量，计算亚***l氢钠的含量。***：1. 碘滴定液（0.05mol/L）2.盐酸3. ***滴定液（1mol/L）4.甲l基橙指示液5.***滴定液（0.5mol/L）6.碳酸氢钠7.淀粉指示液8.酚酞指示液9.甲l基红-Br甲l酚绿混合指示液10.基准三氧化二砒l11.基准邻Br二甲酸氢钾12.基准无水碳酸钠13.硫l代***钠滴定液（0.1mol/L）14.碘化钾15.稀***16.基准重铬l酸钾.

仪器设备试样制备：1. 碘滴定液（0.05mol/L）配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。标定：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化l二砒约0.15g，精密称定，加***滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水20mL与甲l基橙指示液1滴，加***滴定液（0.5mol/L）适量使***转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、l水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砒。根据本液的消耗量与三氧化二砒的取用量，算出本液的浓度。

稀***取***57mL，加水稀释至1000mL。操作步骤：精密称取供试品约1.5g，置100mL量瓶中，加水振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取15mL，置具塞锥形瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25mL，密塞混合，放置5分钟，缓缓加盐酸1mL，用硫l代***钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于5.203mg的NaHSO3。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合***标准中对该体积移液管的精度要求